测定总铬时加亚硝酸钠颜色褪不掉是什么原因?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/30 04:47:24
我在使用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测水中铬时,有样品的处理:
“取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3 处理的试样置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至50mL) 摇匀加2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下冷却加入lmL 尿素溶液(3.7)摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管中……”,我的问题:
1、“至高锰酸钾的紫红色刚好褪去”有时候我加多少亚硫酸钠颜色都褪不掉,这是什么原因?
2、今天做的颜色退去之后,我加了显色剂后颜色变成了土黄色,又重做一遍还是这样,而且测出来的总铬比六价铬含量还低
请高手赐教
显色剂没有问题,今天刚配的,测六价铬时显示粉红色

1.亚硫酸钠被氧化 失去还原性 用新制的应该就行了

2.不太知道 是不是显色剂与某种物质(含Cr)反应了?生成了土黄色物质 不过不敢肯定

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瓶子没洗干净吧