洗衣粉中磷元素的测定,要具体步骤,和实验器材以及试剂。步骤要详细但力求简洁!!!!

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/27 12:17:14
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用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子,溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥和称重沉淀,计算磷含量。

分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

柠檬酸(HG 3—1108)。

氢氧化铵(GB 631)。

钼酸钠(HG 3—1087)。

硝酸(GB 626):1+1溶液。

喹啉(不含还原剂)。

丙酮(GB 686)。

中性柠檬酸铵,pH=7.0,在20℃时密度为1.09。

溶解370g柠檬酸在1.5L水中,加354mL氢氧化铵使接近中性,若NH4<28%,可相应地加大氢氧化
铵用量,并减少溶解柠檬酸的水量,冷却,用酸度计校正pH值,以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液
pH=7.0,用蒸馏水稀释使其在20℃时密度为1.09,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中,
时常核检pH值,如pH值改变,重新调节pH=7.0。

喹钼柠酮试剂

溶液A:溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中;

溶液B:溶解60g柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中,加85mL硝酸;

溶液C:把溶液A加到溶液B中,混匀;

溶液D:混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中,并加5mL喹啉

溶液E:把溶液D加到溶液C中,混匀,静置一夜,用滤纸过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光避热。

通常实验室用仪器及以下设备。

玻璃坩埚式滤器:4号,容积30mL;

恒温干燥箱:能维持180±2℃;

水浴。

分析步骤
试样溶液的制备

水溶性磷提取

称取1.5~2.0g试样,精确到0.001g,将试样置于75mL体积