大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备

乙酸乙酯的制备
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置，蒸馏装置。
六．实验步骤流程图

七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁， 除H2O
（5）蒸馏
精制产品，除乙酸，收集纯产品。
八．注意事项
1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗