高分求固体多肽氨基滴定方法&酰胺键水解基理

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/07/07 01:54:01
poly-D-lysine（固，结构见此http://www.sigmaaldrich.com/structureimages/34/mfcd00131934.gif）经羧酸反应后部分形成酰胺键（反应后仍为固体），剩余未反应的氨基欲以滴定方法测定，请问高手如何采用什么溶液进行操作，如何选择指示剂？

单分子lysine等电点为9.74

另外多肽碱性条件下不稳定（耐酸不耐碱），易水解，请问酰胺键水解基理？（要求由中间产物的详细反应式）

注：复制粘贴的不要，懂的来，谢谢~~

甲醛与铵盐作用，生成等物质的量的酸（栀子花的六亚甲基四胺和氢离子）
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O
通常采用酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液滴定。如果试样中含有游离酸，则需事先加一种和，此时应采用甲基红做指示剂，不能用酚酞，否则NH4+有部分被中和。
对于你的这个高聚物，第一，对于胺的滴定，需要把它转化成比较强的酸，否则无法滴定；第二，反应生成的虽然是有肽键，但是由于滴定终点是大约9.74，不会导致肽键水解，而且在滴定前应该把这些固体过滤掉。所以，我觉得这里应该使用甲醛法，酚酞做指示剂

本人非此专业,汝可找本<生化分析>的相关书籍看看有没有对多肽的常用滴定方法,毕竟滴定剂和指示剂的选择要求一般比较严格,考虑的东西较多.

酰胺键水解机理较易,机理图片如下:

我查到了武大分析化学3版的132页有个关于铵盐中氮的甲醛滴定法，说是

甲醛与铵盐作用，生成等物质的量