液相色谱基线问题

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/06/29 02:53:15
我用的是一台四元低压液相色谱,流动相是A:甲醇15%,B:PH值等于2.00的三氟醋酸和三乙胺配的溶液,85%,流速1ml/min,压力波动在1mpa,用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害,以前曾出现过此现象,但没这次严重,是用30%的稀硝酸冲洗流通池,再用纯水冲洗,刚过一个月.检查没有漏夜现象,也有保护柱,事前充分脱气,也有在线脱气.

请高手帮助,急求!
谢谢1楼,我试试看,但在走基线时压力波动为0.1mpa.
大家再想想

压力波动在1Mpa？那也太大了吧？这样怎么可以基线走直？

你可以把流动相按照15:85预先配好，并脱气，只开一台泵，试试。

“用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害”
问题就出在这里！
因为柱子走流动相之前，里面充满的是100%甲醇；随后如果马上过流动相，流动相中的盐分在纯甲醇中难以溶解，形成盐析出，导致基线波动！
所以，过流动相之前，可以先用50%甲醇：水跑20min，然后再换上流动相！就ok了

不知道按一楼朋友的建议，流动相配好后用单泵后情况怎么样？
如果没改善的话，想问下换流动相后柱压是多少？如果比较高，如20mpa以上，有可能是背压不够，加个背压调节器试试。

压力波动在1Mpa太大了