仪器分析法测定盐酸环丙沙星,急~~~~~~~~~
来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/09/22 07:31:20
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方法名称: 盐酸环丙沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星(C17H18FN3O3 ·HCl)的含量。
本方法适用于盐酸环丙沙星。
方法原理: 供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长277nm处检测盐酸环丙沙星吸收值,计算出其含量。
试剂: 1. 0.05mol/L枸橼酸溶液
2. 乙腈
3. 三乙胺
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,环丙沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.05mol/L枸橼酸溶液 乙腈=82 18,用三乙胺调节pH值至3.5。
2.2 检测波长:277nm
2.3 柱温:30℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品适量。
2. 对照品溶液的制备
精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加流动相溶液溶解并定量稀释制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长277nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。
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