分析化学实验

实验1 有机酸试剂纯度的测定

关键词 有机酸 邻苯二甲酸氢钾 酸碱滴定
实验目的
1. 进一步熟悉差减法
2. 掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法
3. 了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择
实验原理
当有机酸的酸性足够强，离解常数Kai≥10-7, 且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，可用标准碱溶液滴定，测得其含量。滴定反应为：
nNaOH + HnA (有机酸)= NanA + nH2O
由于反应产物是有机弱酸的共轭碱，滴定突跃范围在碱性范围内，故可选酚酞作指示剂。
主要试剂
1. NaOH溶液 0.1mol•L-1 在台秤上称取约4g固体NaOH①放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸镏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2. 酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液。
3. 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 基准物质 在100～125℃干燥1h后，放入干燥中备用。
4. 有机酸试样 草酸、酒石酸、柠檬酸等。
实验步骤
1. 0.1mol•L-1NaOH 溶液的标定
在称量瓶中装入适量KHC8H4O4 基准物质， 准确称取0.4～0.6g 于250mL锥瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定5份，求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.2%，否则需重新标定。
2. 有机酸含量的测定
准确称取适量（根据有机酸的种类而定②）有机酸试样三份，分别置于三个锥形瓶中，加入约50ml蒸镏水使之溶解，滴加2—3滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至由无色变成微红色，维持30s不褪色，即达到终点。根据消耗的NaOH标液的体积，浓度及试样质量计算有机酸含量。
3. 数据记录
NaOH溶液浓度的标定

编号
记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
m基/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol