从洋金花提取东莨菪碱方法？

洋金花为茄科植物毛花蔓陀罗(Datum innoxia Miller)的花，主要含生物碱，为中麻药方剂中的主药，临床上治疗气管炎有效。
一、实验目的
l、通过本实验掌握生物碱的一般提取分离方法。
2、掌握氧化铝柱色谱分离莨菪碱和东莨菪碱的实验方法，从而了解柱色谱的一般实验操作技术。
3、了解东莨菪碱和莨菪碱的检识方法。
二、实验原理
洋金花中的主要化学成份
l、东食著碱(Scopolamine)又名：莨菪胺、天仙子碱mp59℃(一水合物)。
2、莨菪碱（Hyoscyamine）又名：天仙子胺mp108.5℃
3、莨菪酸（Tropic acid） mp118℃
4、去甲莨菪碱（Norhyoscyamine） mp142℃
5、曼陀罗碱（Meteloidine） mp141℃

本实验是利用游离生物碱及其盐均能溶于乙醇的性质，用乙醇回流提取总生物碱，再利用东莨菪碱和莨菪碱碱性强弱不同，与碱性氧化铝吸附力强弱不同，用氧化铝柱色谱进行分离。
三、实验内容
(一)提取总碱：取洋金花粗粉50克，置1000毫升园底烧瓶中加95％乙醇300毫升，置水浴上回流提取1小时，倾出提取液，药渣再用95％乙醇200毫升不浴回流提取30分钟，倾出提取液，药渣再用95％乙醇200毫升回流提取30分钟，倾出提取液，三次提取液合并，用玻璃漏斗过滤，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩液加1％盐酸l00毫升使溶解，抽滤，滤液用氯仿(40，20，20毫升)萃取脂溶性杂质，酸水液用10％NaOH调至pH9一l0用氯仿萃取(60，50，30，20毫升)四次，氯仿液用无水硫酸钠脱水干燥，回收氯仿得总碱。
(二)莨菪碱与东莨菪碱的分离
这两种生物碱我们用碱性氧化铝干柱色谱进行分离，其操作步骤如下：
1、装柱：将色谱柱垂直固定在铁支架上，柱底填一块棉花，打开活塞，称取100—120目碱性氧化铝40克，经漏斗慢慢装入柱中，一边装填，一边用橡皮塞轻轻敲击色谱柱，使其装填均匀紧密，最后使吸附剂表面形成一水平面。
2、上样：将上述所得总生物碱用少量氯仿溶解，用吸管小心将氯仿溶液加在吸附剂表面上，切勿破坏吸附剂平面，为了防止平面被损坏，可