花肥中氧化钾含量的测定

有效氧化钾(K2O)含量的测定

2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)

2.2.1.1 试剂和溶液

氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯，20％溶液；

硝酸(GB 626—78)：分析纯，1∶1溶液；

氢氧化铝或三氯化铝：分析纯；

百里香酚蓝(HG 3—1223—76)：0.1％乙醇溶液；

活性碳：工业品；

四苯硼钠(HG 3—1164—78)：分析纯，1％溶液。

1％四苯硼钠溶液的配制：称取10克四苯硼钠(称准至0.1克)于500毫升烧杯中，加水约300毫升使之溶解，加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色)，搅拌10分钟，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊，再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000毫升容量瓶中，加入2毫升20％氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀。静止48小时，备用。

0.1％四苯硼钠洗涤溶液的配制：吸取上述100毫升1％四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.1.2 测定手续

用移液管吸取25～50毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中，加5滴0.1％百里香酚蓝指示液，用1∶1硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.0～2.5)，在不断搅拌下，逐滴加入15毫升1.0％四苯硼钠溶液(加入理论所需量再过量8毫升)，继续搅拌1分钟，放置10分钟(不超过30分钟)。

用预先在120℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤，用0.1％四苯硼钠洗涤溶液，将沉淀移入坩埚中，并洗涤沉淀5次，每次不超过5毫升(使用洗涤溶液总体积不超过50毫升)，再用水洗涤沉淀2次，每次2毫升。将坩埚同沉淀置于120±2℃电热烘箱中干燥1.5小时，移入干燥器中冷却，称量。

按照上述手续进行试剂空白试验。

2.2.1.3 计算

有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算：

X2＝〔(G1－G2)×0.1314/G