请教COD空白问题

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/06/30 05:27:04
请教各位，近三天，我做的cod空白消耗的硫酸亚铁铵（浓度0.01mg/l)都才17-18ml，而标定硫酸亚铁铵的则是22-23ml，差别忒大了啊！请高手指教!
谢谢！
另外，常做 cod的高手们，你们加热都是加2个小时吗？时间短点行不？如每次都加热俩小时，一天做好几次忙不开啊

你做的是低浓度COD的吧，低浓度的标定和空白就是差的就是比较大，关键是这个差距的重复性是否理想，要是你每次做都是这个范围，那就无所谓了。波动较大的话那就的考虑水的问题了。
我们在做低浓度COD的时候所用的试剂都是临用现配，稀释高浓度重铬酸钾和硫酸亚铁铵的用水必须和空白用水一致，要是不是一批水，就失去空白的意义了。再就是用水，我们规定做COD必须用蒸馏水，现在已经升级到二蒸水了。
我在做高浓度COD时，空白和标定一般相差0.40-0.70ml左右，比较恒定，要是超过1.00ml就要换水了，这是经验之谈，呵呵。
最后就是不建议缩短加热时间，毕竟方法标准这么规定的，还是不要乱改的好，要是忙不开就打报告要求加强监测力量吧。
PS：做个加标回收试试，缩短加热时间看看回收率的情况，要是合格的自然OK，要是回收率不佳就按照回收率同比提高一下，不过还是老老实实靠时间比安心，不用担心质管人员找麻烦，呵呵...

同行你好，看到你的问题我太有同感了，我做COD空白用23左右，标定用25，并且这种现象不是每次都这样，但时常会有，并且只要有问题肯定就是这种情况，我和很多同行讨论过了，但都没有得出有说服力的结果。我认为药品和操作没有问题，问题应该出在蒸馏水上，是不是存在这种物质标定时没有被氧化，高温强酸下消解2小时就被氧化了。
你用的蒸馏水是用什么方法制的呀？

测定COD有更简单的方法，详见《水中化学耗氧量的快速测定法》（鄂晓华，温洪旭）（《环境保护科学》1994年 第69期）