饲料中磷的测定方法是?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/07/05 01:07:10

饲料中总磷量的测定
1.适用范围
配合饲料和单一饲料
2.原理
将试样中有机物破坏,使磷游离出来,酸性溶液中 用钒钼酸铵处理,生成磷钼黄(黄色),在420nm波长下比色测定。
3.试剂
盐酸
硝酸
高氯酸
钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解之后,在降温条件下将后者倒入前者,定容至1000mL,避光保存。若生成沉淀则不能继续使用。
磷标准溶液 :将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却30min,称取0.2195g溶于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释定容,摇匀即为50ug/ml的磷标准液。
4.测定
试样的分解:同测钙。(石粉、氢钙称取0.2g)
标准曲线的制作
准确移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml磷标准溶液于50ml的容量瓶中,各加钒钼酸铵10ml,定容,放10min,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,测吸光度。以磷为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
试样的测定
准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加钒钼酸铵10ml,定容,放置10min,用比色皿测定吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。或代入磷标准曲线方程
5.结果计算
磷%=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解液体积/1000000×100%
重复性:取至少二个平行样取平均值。
含磷量小于0.5%,允许相对偏差小于10%,
含磷量在0.5%之上,允许偏差不超过3%。
注:
1.配置一次矾钼酸铵做一次磷标准曲线方程,以保证结果的准确性,磷标准曲影响其结果的准确性。
2.显色剂的配制,偏钒酸铵加硝酸不易溶解,且不能加热,应长时间搅拌,可隔入冷水中较快溶解。
3.标准曲线的准确性(R2>=0.9990)
4.坩埚在烘烧过程中是否破裂