芳伯胺重氮盐的水解

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/07/05 12:51:14
我要做间硝基苯酚，通过间硝基苯胺重氮化后水解，重氮化不是问题，制备出的重氮液澄清透明，就是水解后焦油太多，谁能告诉我水解时硫酸和和水的配比，以及反应温度，谢谢

由间硝基苯胺经重氮化、水解而得。将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中，降温至0℃以下。在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液，并保持温度在15℃以下，重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。再将重氮盐在搅拌下慢慢加入125℃的热稀硫酸中，加完后保温1-2h。放冷，将结晶滤出，用水洗至pH=3-4，滤干，减压蒸馏即得成品。