请问高手喹啉与吲哚的混合物这样分离

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/07/12 14:27:05

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.1碱熔法
碱熔法是分离吲哚的最古老的方法。其基本原理基于吲哚呈弱酸性,与碱发生如下反应生成的碱熔物采用过滤等方法宜从洗油组分中分离出来,再经水解得到吲哚。据此,德国的WeissgerberB,于1910年最早从煤焦油中分离出了吲哚。
50年代,我国上海钢铁工业管理局的张德康也研究了碱熔法并提出了工艺流程。应用于生产的碱熔法主要包括以下步骤:
(1)在较高温度下使吲哚与氢氧化钾熔合,生成吲哚钾。
(2)分离出固体吲哚钾,用苯洗涤。
(3)吲哚钾水解,为避免吲哚损失,在水层中加入苯,得到吲哚的苯溶液。
(4)吲哚的苯溶液蒸馏得到粗吲哚馏分。
(5)经结晶、压榨及重结晶等步骤得到精制吲哚。
碱熔法曾在前苏联应用干生产吲哚,我国在70年代也曾用该法生产吲哚。该法流程长、吲哚提取率低(只占原料吲哚成分的25%~30%)及成本高等缺点。
1.2共沸精馏法
精馏是用于分离液体混合物最广泛、最有效的方法之一,但在洗油组分中,联苯与吲哚的沸点仅差2℃,而且吲哚易与甲基萘、二甲基萘等组分形成共沸物,用普通的精馏方法几乎不可能从洗油组分中分离吲哚。鉴于此,出现了一些特殊的精馏方法。
日本的柳内伟采用了精密精馏方法。对洗油进行精密精馏,再配合萃取、溶剂洗涤等手段,可以得到纯度较高的α¬—甲基萘、β¬—甲基萘、喹啉和吲哚等产品。该法工艺复杂,精密精馏所需理论塔板数多,能耗较高,吲哚回收率较低(占原料洗油的60%左右)。
日本的竹谷彰二等川研究了共沸精馏法。采用原料为245℃¬—256℃的吲哚窄馏分,向其中加入共沸剂进行精馏,原料中的甲基萘类、联苯、苊及喹啉等与共沸剂共沸,在低于吲哚沸点的温度下几乎全部馏出,吲哚浓缩液残留在塔底。利用萃取方法除去共沸剂,得到吲哚油并进一步精制。该法吲哚收率约为70%,原料中吲哚资源损失较多。
鞍山热能研究院的顾广隽用吲哚一联苯的富集馏分(25O℃~26O℃馏分)也进行过共沸精馏的实验室试验,将吲哚一共沸剂馏分用热水重结晶得到纯度约为93%的吲哚。该法原料馏分较窄,吲哚资源损失较多,收率较低(相对富集