硒标准液配制方法

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/30 16:32:23
硒的标准配制方法 所采用的试剂和剂量

参照国家标准配的:
1. 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
2. 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,变黄是因为硝酸没有赶尽。这次标准样的谱线是非常平稳的。变黄是因为硝酸没有赶尽。

硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了,其实是不行的!我们第一次就这样配标准液,结果是谱线很不稳定,同一个标准样品测三次,吸收值之间能差0.02。当然,我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠,应该也是一个原因。
第二次做成功了,是参照国家标准配的:
3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,变黄是因为硝酸没有赶尽。这次标准样的谱线是非常平稳的。变黄是因为硝酸没有赶尽。