请问使用液相色谱仪做含量时,有拖尾现象是什么原因?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/09/21 14:27:03
最好能详细点,谢谢!

A、 峰拖尾
1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱)
2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)
3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱)
4、流动相PH选择错误 (调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰)
5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子)
B、 峰前延
1、柱温低(升高柱温) 2、样品溶剂选择不恰当 (使用流动相作为样品溶剂)
3、样品过载 (降低样品含量) 4、色谱柱损坏 (见A1、A2)
C、 峰分叉
1、保护柱或分析柱污染图 (取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。)
2、样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。)
D、 峰变形
1、样品过载 (减少样品载量)
E、 早出的峰变形
1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂)
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池)
G、 K’增加时,脱尾更严重
1、二级保留效应,反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子)
2、二级保留效应,正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法)
3、二级保留效应,离子对 (加入三乙胺(或碱性样品))
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
1、缓冲不合适 (a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液)
I、 额外的峰
1、样品中有其他组份 (正常)
2、前一次进样的洗脱峰 (a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速)
3、